1.儀器設備

儀器名稱(chēng)：電感藕合等離子體質(zhì)譜儀，以Agilent 7700型為例。

2.適用范圍

適用于地表水和地下水等清潔樣品中重金屬的定量分析。主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn、Mo、Co、Be、B、Sb、Ba、V、Ti、Tl等元素的同時(shí)測定。

3. 操作步驟

3.1開(kāi)機

1）開(kāi)機前檢查各氣路，設置氦氣分壓閥壓力0.15MPa，氬氣分壓閥壓力 0.7MPa。

2）儀器自檢完畢打開(kāi)計算機，雙擊桌面【ICP-MS儀器控制】→【儀器控制】界面，【硬件】→【主機】→【真空打開(kāi)】，進(jìn)行抽真空，15分鐘左右進(jìn)入【待機模式】。

3）吹掃?！居布俊九鲎?span lang="EN-US">/反應池】 →【維護】 界面，打開(kāi)閥門(mén)，以5mL/min氦氣吹掃5分鐘左右?！緲悠芬搿俊揪S護】界面，選擇【打開(kāi)氬氣閥】和【啟用溫度控制】，【等離子體氣體】 →15L/min，【輔助氣體】→1L/min，【載氣】→1L/min，【補償/稀釋氣體】 →1L/min，沖洗系統2-3分鐘。

4）點(diǎn)火。打開(kāi)循環(huán)水，打開(kāi)通風(fēng)，將調諧溶液（1ug/L）安放于自動(dòng)進(jìn)樣器上，【等離子體點(diǎn)火】，預熱25分鐘后自動(dòng)執行【啟動(dòng)】中的調諧項目。

3.2分析

1）新建批。在【批處理】中，打開(kāi)合適的批，點(diǎn)擊【文件】→【將批處理另存為】，選擇要存放批的位置，并輸入文件名。

2）優(yōu)化批?！静杉椒ā俊静杉瘏怠恐型ㄟ^(guò)右上角“選擇元素”按鈕來(lái)選擇要分析的元素，【蠕動(dòng)泵/ISIS】中添加樣品提升、清洗的時(shí)間及泵速，【調諧】中設置調諧參數?！緮祿治龇椒ā?br>→【待測元素】編輯待測元素列表，【全定量】 →輸入校正信息，如單位和濃度值?！緲悠妨斜怼俊x擇樣品類(lèi)型、樣品名稱(chēng)、文件名稱(chēng)、級別及稀釋。在【設置批處理采集】中可根據需要選擇“自動(dòng)調諧”及“P/A因子調整”等。

3）完成批。點(diǎn)擊【添加到隊列】，待儀器調諧完成后，自動(dòng)開(kāi)始做曲線(xiàn)，然后分析樣品。

3.3關(guān)機

1）批處理分析完成后，沖洗進(jìn)樣管和內標管3-5分鐘。點(diǎn)擊【等離子體熄火】，進(jìn)入【待機模式】。然后關(guān)閉通風(fēng)、循環(huán)水，氦氣和氬氣。

2）如需徹底關(guān)機，則：【主機】→【真空關(guān)閉】，機械泵和分子渦流泵轉速下降進(jìn)入【關(guān)閉模式】，待分子渦輪泵轉速5%以下方可關(guān)閉主機電源，退出軟件。

3.4報告

【聯(lián)機ICP-MS數據分析】 →【報告】 →【生成】，得到詳細的excel報告，右鍵→【轉換為Adobe PDF】 ，得到pdf格式的報告。

4.日常維護

4.1根據樣品情況和頻次經(jīng)常清洗霧化器、炬管及錐，檢查廢液瓶，傾倒廢液，檢查、添加、更換循環(huán)冷卻水。根據【IF/BK真空度】數值判斷截取錐狀況，界面系統真空高于500Pa時(shí)需要維護。

4.2每年或每半年（根據開(kāi)機時(shí)長(cháng)）清洗離子透鏡，更換機械泵泵油，更換氣體管路，更換密封O環(huán)，更換廢液管，檢查/更換機械泵油過(guò)濾器。

4.3在高溫和潮濕天氣，應常開(kāi)空調或除濕機降低房間內的溫度和濕度，保持儀器性能穩定；如使用頻率不高時(shí)，應經(jīng)常開(kāi)啟儀器，讓儀器運行一段時(shí)間。

5.運行檢查 

5.1 每次使用前檢查氣路、冷卻循環(huán)水系統、通風(fēng)系統和環(huán)境條件，溫度10～35℃，相對濕度≤85%為宜。

5.2 每次開(kāi)機前檢查炬管位置，保持安裝正確。

5.3 儀器開(kāi)機運行后，檢查真空度是否正常，等離子體是否穩定。

5.4 每次自檢、質(zhì)譜調諧能順利通過(guò)。

6.計量檢定 

每年進(jìn)行一次計量檢定，檢定合格后應及時(shí)更新檢定標識，填寫(xiě)記錄。

7.期間核查 

7.1 核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次。

7.2 核查內容：使用標準溶液重復6次分析，精密度核查，響應值RSD≤5%為合格；線(xiàn)性響應：配制5點(diǎn)標準曲線(xiàn)，曲線(xiàn)線(xiàn)性回歸γ≥0.999為合格。

8.注意事項

8.1 禁止在不開(kāi)循環(huán)水和通風(fēng)時(shí)點(diǎn)火，[分析模式]下不得關(guān)閉循環(huán)水和通風(fēng)。

8.2 氦氣和氬氣鋼瓶總壓力低于3MPa時(shí)，需及時(shí)更換，Jd不能低于1MPa。

8.3 質(zhì)譜開(kāi)機達到真空度后，至少等待半小時(shí)再進(jìn)行調諧。