1.儀器設備

儀器名稱(chēng)：離子色譜儀，以型號：DIONEX ICS-1500、DIONEX ICS-2000為例

2.適用范圍

適用于環(huán)境中無(wú)機陰陽(yáng)離子的檢測；主要用于水、降水、空氣和廢氣中F-、Cl-、NO3-、SO42-等無(wú)機陰離子（包括HCl、氟化物、硫酸霧等）的檢測。

3.操作步驟

3.1 開(kāi)機：依次打開(kāi)計算機、離子色譜儀、淋洗液發(fā)生器（RFC-30）、自動(dòng)進(jìn)樣器電源，確定離子色譜與計算機連接正常。打開(kāi)N2鋼瓶總閥，調節分壓表為0.2Mpa左右，色譜主機上的減壓表指針為5psi左右。在主機操作面板上選擇HOME→PUMP，將注射器插入主泵頭，打開(kāi)主泵頭廢液閥，點(diǎn)擊Eluent Valve下的Open排氣泡，排除主泵和主泵前管路里的氣泡，關(guān)閉主泵頭廢液閥，打開(kāi)副泵頭廢液閥，排除副泵和管路里的氣泡，關(guān)閉副泵頭廢液閥，注意不能過(guò)緊。單擊HOME圖標返回主界面，設置流速0.5mL/min，開(kāi)泵，注意流速不能超過(guò)3mL/min，否則系統壓力過(guò)大會(huì )自動(dòng)關(guān)泵。逐漸增加流速，至系統壓力超過(guò)1000psi后，打開(kāi)RFC-30前面板的EGC電源和CR-TC電源，在YZ器后有液體流出后，設置YZ器電流值并打開(kāi)，流速ZUI終設定為1mL/min。

3.2 選擇開(kāi)始→程序→Chromeleon→Sever Monitor，出現對話(huà)界面后點(diǎn)擊Start啟動(dòng)連接離子色譜儀與計算機。雙擊Chromeleon圖標進(jìn)入工作站。點(diǎn)擊根目錄下面控制面板文件夾，雙擊打開(kāi)右邊窗口中的ICS-1500（2000）
System.pan。

3.3 分析樣品：點(diǎn)擊藍色圓點(diǎn)查看基線(xiàn)，基線(xiàn)穩定后可分析樣品。在變色龍工作站主界面點(diǎn)擊file→new，依次新建程序文件（program
file）、方法文件（method file）、樣品表文件（sequence(using
wizard)）、將樣品依次放入自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤(pán)，設置進(jìn)樣模式和進(jìn)樣次數，啟動(dòng)樣品表按順序分析樣品。如果是手動(dòng)進(jìn)樣，按系統提示進(jìn)樣分析。

3.4 關(guān)機：選擇Sever Monitor，出現對話(huà)界面后點(diǎn)擊Stop斷開(kāi)離子色譜儀與計算機連接。在離子色譜儀操作面板上逐漸降低系統流速至0.5 mL/min，依次關(guān)閉YZ器、淋洗液發(fā)生器前面板的EGC和CR-TC電源、泵，待系統壓力降為零，關(guān)閉電源。關(guān)閉N2鋼瓶總閥或將減壓表卸壓。

4.日常維護

4.1 保持儀器安裝房間環(huán)境整潔、通風(fēng)良好，環(huán)境條件適宜（及時(shí)開(kāi)啟空調，保持溫度在10~30℃之間），檢查儀器接地良好。

4.2 注意觀(guān)察柱壓的變化，如有需要及時(shí)疏通、拆洗六通閥。

4.3 一個(gè)星期至少開(kāi)一次機，若長(cháng)時(shí)間未開(kāi)機，在開(kāi)泵之前排除泵頭氣泡。

5.運行檢查

儀器開(kāi)機運行后，噪音波動(dòng)是否在正常范圍內，系統壓力是否穩定，平衡一到兩小時(shí)后，檢查基線(xiàn)是否平穩，樣品分析時(shí)檢查樣品溶液中待測組分分離情況。

6.計量檢定

每年進(jìn)行一次計量檢定，檢定合格后應及時(shí)更新檢定標識，填寫(xiě)記錄。

7.期間核查

7.1 核查頻次：在兩次檢定之間，每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現異?；蛟诰S修后，增加期間核查的頻次。

7.2 核查內容：對儀器精密度作核查。使用F-標準溶液重復7次分析，響應值RSD≤5%為合格。

8.注意事項

8.1所有進(jìn)入分析系統的液體必須經(jīng)過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾去除顆粒物，必要時(shí)過(guò)0.22μm濾膜，盡量避免樣品中顆粒態(tài)雜質(zhì)進(jìn)入柱子導致柱頭堵塞或柱性能下降。

8.2樣品應該在前處理過(guò)程中盡量去除有機物干擾物質(zhì)，分析廢水等有機物可能含量高的樣品時(shí)需經(jīng)C18前處理柱處理（以3mL柱為例，先用2mL甲醇淋洗活化C18柱，再用10mL去離子水沖洗，上樣，棄去先流出的約2mL樣品后，將流出樣品過(guò)0.22μm濾膜后進(jìn)樣分析）。

8.3 分析廢水樣品、廢氣吸收液等可能高濃度樣品時(shí)應先試稀釋樣品測試，再選擇合適的稀釋倍數進(jìn)行分析測試，避免濃度過(guò)高污染系統管路，影響后續的樣品分析。

8.4分析過(guò)高濃度樣品后應注意后續樣品濃度值的可信度，必要時(shí)增加平行樣或空白樣測定，防止系統殘留帶來(lái)準確度干擾；每次分析完樣品后必須做純水空白樣，清洗管路和色譜柱30min后再關(guān)機。

8.5 注意觀(guān)察淋洗液發(fā)生裝置的參數，當EGC控制面板顯示淋洗液剩余壽命低于3%時(shí)應更換淋洗液發(fā)生罐。

8.6 注意觀(guān)察柱壓變化，當柱壓波動(dòng)大于200psi，或者進(jìn)樣管變形時(shí)，應檢查六通閥、進(jìn)樣器、色譜柱、各處管路等，確定故障原因，及時(shí)排除。